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Analyse:Cgj/Fragment 026 01

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Typus
KomplettPlagiat
Bearbeiter
Klgn
Gesichtet
No.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 26, Zeilen: 1-
Quelle: Nies 2006
Seite(n): 29, Zeilen: S. 29; S. 30
3.3.3. Dünnschichtchromatographie

Die einzelnen aus der Säulenchromatographie gewonnen Fraktionen wurden mit der Dünnschichtchromatographie (Kieselgel 60-Platten, Merck) weiter aufgetrennt. Zum Auftragen wurde eine Linomat IV verwendet mit folgender Einstellung zur analytischen Trennung der Fraktionen (Tabelle 3.4):

Tab.3.4. Einstellung des Linomaten für eine analytische Trennung der Fraktionen

Plattenbreite 200 mm
Bandenbreite 15 mm
Auftragsgeschwindigkeit 12 sec/µl
Abstand zwischen den Banden 10 mm
Startposition 23 mm
Volumen 15 µl
Druck am Hauptventil >100 bar
Druck am Reduzierventil 4-5 bar

Die Entwicklung der Kieselgelplatten erfolgte in einem Laufmittelgemisch Toluol- Ethylformiat-Ameisensäure im Verhältnis 10:5:3 innerhalb von ungefähr 45 min. Die charakteristischen Bandenmuster der jeweiligen Fraktionen erlaubten sowohl die Überprüfung des nicht immer konstanten Säulenabschnitts, gleichzeitig erleichterten sie in Kombination mit den Rf-Werten die Identifikation der interessierenden Banden. Nach der Entnahme aus den Laufkammern wurden die Platten unter einem Abzug getrocknet. Anschließend erfolgte die Fotografie mit einem Camag Reprostar 3 (Camag, Muttenz, Schweiz). Die Tabelle 3.5 listet die standardisierte Einstellung des dazu verwendeten „WinCATS“-Programms zum Abfotografieren der Dünnschichtplatten auf. Die Bedampfung der Kieselgelplatten mit HCl bzw. NH3 diente der Überprüfung einer möglichen pH-Abhängigkeit der vorliegenden Banden:

3.3.3 Dünnschichtchromatographie

Die einzelnen aus der Säulenchromatographie gewonnen Fraktionen wurden mit der Dünnschichtchromatographie (Kieselgel 60-Platten, Merck) weiter aufgetrennt. Zum Auftragen wurde eine Linomat IV mit folgender Einstellung zur analytischen Trennung der Fraktionen verwendet:

Tab.3 Einstellung des Linomaten für Analytische Trennung der Fraktionen

Plattenbreite 200 mm
Bandenbreite 15 mm
Auftragsgeschwindigkeit 12 sec/µl
Abstand zwischen den Banden 10 mm
Startposition 23 mm
Volumen 15 µl
Druck am Hauptventil >100 bar
Druck am Reduzierventil 4-5 bar

Die Entwicklung der Kieselgelplatten erfolgte in einem Laufmittelgemisch Toluol- Ethylformiat-Ameisensäure im Verhältnis 10:5:3 innerhalb von ungefähr 45 min. Die charakteristischen Bandenmuster der jeweiligen Fraktionen erlaubten sowohl die

[S. 30]

Überprüfung des nicht immer konstanten Säulenabschnitts, gleichzeitig erleichterten sie in Kombination mit den Rf-Werten die Identifikation der interessierenden Banden. Nach der Entnahme aus den Laufkammern wurden die Platten unter einem Abzug getrocknet. Anschließend erfolgte die Fotografie mit einem Camag Reprostar 3(Camag, Muttenz, Schweiz) zum weiteren Verfahren: Tabelle 4 listet die standardisierte Einstellung des dazu verwendeten „WinCATS“- Programms (Camag, Muttenz, Schweiz) zum Abfotografieren der Dünnschichtplatten auf. Die Bedampfung der Kieselgelplatten mit HCl bzw. NH3 diente der Überprüfung einer möglichen pH-Abhängigkeit der vorliegenden Banden:

Anmerkungen
Sichter

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