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Analyse:Whs/Fragment 017 01

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Typus
Verschleierung
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
Yes.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 17, Zeilen: 1 ff. (komplett)
Quelle: Pinsdorf 2005
Seite(n): 41, 42, Zeilen: 41: 4 ff; 42: 1 ff.
Daher wird die Nachweisgrenze für die GC-FID-Methode auf < 0.1 mg/dl durch den niedrigsten Punkt unserer Eichkurve festgelegt (Abbildung 4). Für die Bestimmungsgrenze in biologischen Matrizes wird ein Signal-Rausch-Verhältnis von 10:1 festgelegt. Der Einfluss der chromatographischen Basislinie kann für den Analyten Cholesterin vollständig vernachlässigt werden. Das Signal-Rausch-Verhältnis übersteigt hier die Bestimmungsgrenze erheblich. Die Reinheit der Referenzsubstanzen wurde mittels GC-FID und GC-MSD bestätigt und die Stammlösungen wurden bei 4°C unter Lichtausschluss aufbewahrt. Pipetten und Wägeeinheiten wurden turnusmässig validiert.

Whs 17a diss.png

Abbildung 4 Eichkurve für Cholesterin mit 5α-Cholestan als Internem Standard

2.5.2 Durchführung der Analyse mittels Gaschromatographie-massenselektiver Detektion

Die säulenchromatographische Trennung des Sterinsilylgemisches erfolgte auf einer 30 m DB-XLB Kapillarsäule mit Helium als Trägergas. Der Trägergasfluss betrug 1.0 ml/min. Das Temperaturprogramm startete gleichfalls mit 150°C für 1 min und wurde mit einer Steigerungsrate von 30°C/min auf 290°C fortgeführt. Die Endtemperatur wurde über 30 Minuten gehalten. Die Injektor- und Transferlinetemperatur wurde auf 280°C fest eingestellt. Die Multiplierspannung lag bei 2700 Volt. Der Elektronenstrom an der Kathode betrug 220 mA und die Elektronenimpakt-Ionisationsspannung wurde auf 70eV festgelegt. Das Selected-Ion-Monitoring wurde im Daten-Acquirierungsprogramm so eingestellt, dass der Quadrupolmassenfilter innerhalb einer Sekunde die gewählten m/z-Werte zweimal erfassen kann. Vor jeder größeren Analysensequenz wurde zur Optimierung der Messeigenschaften des MSD eine vorgegebene automatische Selbstjustierung mittels einer definierten Substanz (PFTBA – Perfluortributylamin, Agilent Technologies, Waldbronn) in Form eines „Autotunes“ durchgeführt.

Daher wird die Nachweisgrenze (limit of detection) für die GC-FID-Methode auf < 0.1 mg/dl durch den niedrigsten Punkt unserer Eichkurve festgelegt. Für die Bestimmungsgrenze (Limit of quantitation) in biologischen Matrizes wird ein Signal- Rausch-Verhältnis von 10:1 festgelegt. Der Einfluss der chromatographischen Basislinie kann für den Analyten Cholesterin vollständig vernachlässigt werden. Das Signal-Rausch- Verhältnis übersteigt hier die Bestimmungsgrenze erheblich. Die Reinheit der Referenzsubstanzen wurde mittels GC-FID und GC-MSD bestätigt und die Stammlösungen wurden bei 4°C unter Lichtausschluss aufbewahrt. Pipetten und Wägeeinheiten wurden turnusmässig validiert.

[Seite 42]

Whs 17a source.png

Abb. 13 Eichkurve für Cholesterin mit 5α-Cholestan als Internem Standard

2.7.2 Durchführung der Analyse mittels Gaschromatographie-massenselektiver Detektion

Die säulenchromatographische Trennung des Sterin-/Stanolsilylgemisches erfolgte auf einer 30 m DB-XLB Kapillarsäule mit Helium als Trägergas. Der Trägergasfluss betrug 1.0 ml/min. Das Temperaturprogramm startete gleichfalls mit einer Temperatur von 150°C für 1 min und wurde mit einer Steigerungsrate von 30°C/min auf 290°C fortgeführt. Die Endtemperatur wurde über 30 Minuten gehalten. Die Injektor- und Transferlinetemperatur wurde auf 280°C fest eingestellt. Die Multiplierspannung lag bei 2700 Volt. Der Elektronenstrom an der Kathode betrug 220 mA und die Elektronenimpakt- Ionisationsspannung wurde auf 70eV festgelegt. Das Selected-Ion-Monitoring für ausgewählte selektive Ionen wurde im Daten-Acquirierungsprogramm so eingestellt, dass der Quadrupolmassenfilter mit einer Zyklusrate von 2,0 Zyklen/sek innerhalb der gewählten m/z- Werte arbeitete. Vor jeder größeren Analysensequenz wurde zur Optimierung der Messeigenschaften des MSD eine vorgegebene automatische Selbstjustierung mittels einer definierten Substanz (PFTBA) in Form eines „Autotunes“ durchgeführt.

Anmerkungen

Ein Verweis auf die Quelle fehlt.

Sichter
(Hindemith), SleepyHollow02

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