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Ati/090

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Analyse von Ceramidmetaboliten mit genregulierenden Eigenschaften in UV-bestrahlten Hautzellen

von Dr. Ati

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Statistik und Sichtungsnachweis dieser Seite findet sich am Artikelende
[1.] Ati/Fragment 090 01 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-12-24 13:22:33 WiseWoman
Ati, Fragment, Gesichtet, SMWFragment, Salahshour-Fard 2006, Schutzlevel sysop, Verschleierung

Typus
Verschleierung
Bearbeiter
SleepyHollow02
Gesichtet
Yes.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 90, Zeilen: 1 ff. (kpl., ohne Abb. 5.5)
Quelle: Salahshour-Fard 2006
Seite(n): 56 f., Zeilen: 56: 3 ff.; 57: 1-4
Die erste Entwicklungsstufe erfolgt mit 100% Methanol und in den darauf folgenden Stufen wird ein Methanol-Dichlormethan-Gemisch benutzt, schließlich wird der Methanol-Gehalt auf Null reduziert.

Die AMD-Technik ist damit eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone wird vom aufsteigenden Fließmittel zuerst erfasst und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird.

Ati 090a diss.png Abbildung 5.5: Mechanismus der Fokussierung bei jeder Passage der Fließmittelfront [Böcker]

Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind. Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so dass auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus.

Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluss auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschicht-Chromatographie möglich ist [Lodi et al 1991].

Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehreren Stunden dauern.


Böcker, J.; Chromatographie : instrumenteile Analytik mit Chromatographie und Kapillarelektrophorese, 1. AufL, Würzburg, Vogel, 1997; 286-289.

Lodi, G., Betti, A., Menziani, E., Brandolini, V., Tosi, B.; Some examples of automated multiple development (AMD) gradient optimization. J. Planar Chromatgr. 1991; 4; 106-110.

Die erste Stufe erfolgt mit 100% Methanol und in den darauf folgenden Stufen wird ein Methanol-Dichlormethan-Gemisch benutzt. Am Ende wird der Methanol-Gehalt auf Null reduziert.

Die AMD-Technik ist eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone, welcher das polarste ist, wird vom aufsteigenden Fleißmittel [sic] zuerst erfasst und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird. Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind.

Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so dass auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus. Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluss auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschichtchromatographie möglich ist (Lodi 1964).

[Seite 57:]

Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehrere [sic] Stunden dauern.


Lodi F. 1964. [Gas chromatographic detection and determination of parathion with an electron-capture detector]. Farmaco [Prat.] 19:560-6

Anmerkungen

Kein Hinweis auf die Quelle.

Man beachte dass die Quelle als Literaturverweis Lodi (1964) angibt, ein auf Italienisch geschriebener Originalartikel, während Ati einen fast 30 Jahre später in einer in Ungarn herausgegebenen Publikation erschienenen Artikel referenziert, der von einem anderen Autor gleichen Nachnamens verfasst wurde.

Man beachte auch, dass sich der übernommene Text schon bei Böcker (1997) finden lässt: Ati/Dublette/Fragment_090_01

Sichter
(SleepyHollow02) Singulus


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