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Quelle:Ati/Boecker 1997

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Angaben zur Quelle [Bearbeiten]

Autor     Jürgen Böcker
Titel    Chromatographie: Instrumentelle Analytik mit Chromatographie und Kapillarelektrophorese
Ort    Würzburg
Verlag    Vogel Buchverlag
Jahr    1997
ISBN    3-8023-1582-0

Literaturverz.   

ja
Fußnoten    ja
Fragmente    4


Fragmente der Quelle:
[1.] Ati/Dublette/Fragment 089 01 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-12-24 13:26:13 WiseWoman
Ati, Boecker 1997, Dublette, Fragment, Gesichtet, KeineWertung, SMWFragment, Schutzlevel sysop

Typus
KeineWertung
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
Yes.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 89, Zeilen: 1-9
Quelle: Boecker 1997
Seite(n): 286, 287, Zeilen: 286: 33ff; 287: 1
[Das Chromatogramm wird wie bei der PMD-Technik in mehreren Schritten in der gleichen Richtung entwickelt, bei dem jeder Einzellauf über eine größere Trennstrecke führt als der vorangegangene. Im Unterschied dazu kann aber für jeden] Lauf ein anderes Fließmittel verwendet werden. Dazu wird nach jeder Teilentwicklung das Fließmittel vollständig von der Kammer abgezogen. Um eine Artefaktbildung durch Wärmeeinwirkung zu vermeiden, wird die Zwischentrocknung durch Unterdruck durchgeführt.

Bei der Trennung von Substanzen, die einen großen Polaritätsbereich umfassen, eignet sich ein Universalgradient ebenso wie zur Trennung von Stoffen unbekannten chromatographischen Verhaltens. Anders als bei der Säulenchromatographie beginnt an Kieselgel als stationäre Phase der Gradient mit dem polarsten Fließmittel, mit dem über die kürzeste Laufstrecke entwickelt wird, und endet mit dem unpolarsten, das über die größte Trennstrecke führt [Böcker 1997].

Die AMD-Technik behält das Prinzip bei, das Chromatogramm in mehreren Schritten in der gleichen Richtung zu entwickeln, wobei jeder Einzellauf über eine größere Trennstrecke führt als der vorangegangene. Der Unterschied liegt aber darin, daß für jeden Lauf ein anderes Fließmittel verwendet werden kann. Dazu wird nach jeder Teilentwicklung das Fließmittel vollständig von der Kammer abgezogen. Um eine Artefaktbildung durch Wärmeeinwirkung zu vermeiden, wird die Zwischentrocknung durch Unterdruck durchgeführt.

Zur Trennung von Substanzen, die einen großen Polaritätsbereich umfassen, eignet sich ein Universalgradient ebenso wie zur Trennung von Stoffen unbekannten chromatographischen Verhaltens. Anders als bei der Säulenchromatographie beginnt an Kieselgel als stationäre Phase der Gradient mit dem polarsten Fließmittel, mit dem über die kürzeste Laufstrecke entwickelt wird, und endet mit

[Seite 287]

dem unpolarsten, das über die größte Trennstrecke führt.

Anmerkungen

Die Quelle ist genannt, nicht aber, dass wörtlich übernommen wurde und dass sich die Übernahme über zwei Paragraphen erstreckt.

Interessanterweise ist die Übereinstimmung zu einer anderen Quelle sogar noch größer: Ati/Dublette/Fragment_089_01.

Sichter
(Hindemith), WiseWoman

[2.] Ati/Dublette/Fragment 090 01 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-12-24 13:17:20 WiseWoman
Ati, Boecker 1997, Fragment, Gesichtet, KeineWertung, SMWFragment, Schutzlevel sysop

Typus
KeineWertung
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
Yes.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 90, Zeilen: 1ff (komplett)
Quelle: Boecker 1997
Seite(n): 287, 288, Zeilen: 287: letzte Zeilen; 288: 1ff
Die erste Entwicklungsstufe erfolgt mit 100% Methanol und in den darauf folgenden Stufen wird ein Methanol-Dichlormethan-Gemisch benutzt, schließlich wird der Methanol-Gehalt auf Null reduziert.

Die AMD-Technik ist damit eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone wird vom aufsteigenden Fließmittel zuerst erfasst und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird.

Ati 090a diss.png

Abbildung 5.5: Mechanismus der Fokussierung bei jeder Passage der Fließmittelfront [Böcker]

Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind.

Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so dass auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus.

Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluss auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschicht- Chromatographie möglich ist [Lodi et al 1991].

Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehreren Stunden dauern.

Die ersten fünf Entwicklungsstufen erfolgen mit Methanol-Dichlormethan-Gemisch 50:50, dann zehn Stufen, in denen der Methanol-Gehalt auf null reduziert wird usw.

Bild 5.15 Konzentrierungseffekt bei jeder Passage der Fließmittelfront

Ati 090a source.png

[Seite 288]

Die AMD-Technik ist damit eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone wird vom aufsteigenden Fließmittel zuerst erfaßt und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird.

Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind. Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so daß auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus.

Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluß auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschicht-Chromatographie möglich ist [5.9]. Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. [...] Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehrere Stunden dauern.

Anmerkungen

Die Quelle ist für die Abbildung genannt, nicht aber für den Text.

Noch näher am untersuchten Text zu Beginn der Übernahme ist allerdings eine andere Quelle: Ati/Fragment 090 01

Sichter
(Hindemith), WiseWoman

[3.] Ati/Fragment 089 14 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-12-24 13:07:27 WiseWoman
Ati, Boecker 1997, Fragment, Gesichtet, SMWFragment, Schutzlevel sysop, Verschleierung

Typus
Verschleierung
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
Yes.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 89, Zeilen: 14-20
Quelle: Boecker 1997
Seite(n): 287, Zeilen: 8ff
Die Fraktionen haben die Tendenz, sich zu schmalen Banden zu konzentrieren. Dies rührt daher, dass bei jedem Durchlauf des Fließmittels durch die Trennzone der „untere“ Teil einer Trennzone zuerst vom aufsteigenden Fließmittel erfasst wird und seine Bewegung in Chromatographierichtung beginnt. Der Mechanismus ist in Abbildung 5.5 erläutert. Dieser Konzentrierungseffekt wird bei dem AMD-Verfahren noch verstärkt, indem das Fließmittel, das als erstes die Substanzzone passiert, das polarste ist und somit die stärkste Elutionswirkung auf alle Komponenten ausübt. Bereits bei dem ursprünglichen PMD-Prinzip, das das gleiche Fließmittel für alle Teilläufe verwendete, hatten die Fraktionen die Tendenz, sich zu schmalen Banden zu konzentrieren. Dieses Verhalten rührt daher, daß der «untere» Teil einer Trennzone zuerst vom aufsteigenden Fließmittel erfaßt wird und seine Bewegung in Chromatographierichtung beginnt - jedesmal, wenn die Fließmittelfront die Trennzone durchläuft. Dieser Mechanismus ist in Bild 5.15 erläutert. Der Konzentrierungseffekt wird bei dem AMD-Verfahren noch wesentlich verstärkt, indem das Fließmittel, das als erstes die Substanzzone passierte, das polarste ist und somit die stärkste Elutionswirkung auf alle Komponenten ausübt.
Anmerkungen

Die Quelle ist hier nicht genannt. Auf der nächsten Seite findet man dann Abbildung 5.5, welche auch aus der Quelle stammt und für die die Quelle angegeben ist.

Sichter
(Hindemith), WiseWoman

[4.] Ati/Fragment 091 01 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-12-24 13:12:15 WiseWoman
Ati, BauernOpfer, Boecker 1997, Fragment, Gesichtet, SMWFragment, Schutzlevel sysop

Typus
BauernOpfer
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
Yes.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 91, Zeilen: 1ff. (komplett)
Quelle: Boecker 1997
Seite(n): 288, 289, Zeilen: 288: letzter Absatz; 289: 1ff
Das Funktionsprinzip einer Anlage für die automatische Mehrfachentwicklung ist in Abbildung 5.6 dargestellt. Die zentrale Einheit besteht aus der eigentlichen Entwicklungskammer (1) mit Zu- und Ableitungen für Fließmittel und für die Gasphase.

Ati 091a diss.png

Abbildung 5.6: Schematische Darstellung der automatischen Mehrfachentwicklung [Böcker]

Der Fließmittelgradient wird aus den Einzelkomponenten, die sich in den Vorratsflaschen (2) befinden, mittels Gradientenmischer (4) erzeugt. Der Mischer ist mit den Vorratsflaschen über den Motorhahn (3) verbunden. Die konditionierte Gasphase wird aufbereitet, indem Stickstoff durch die Waschflasche (5) geleitet und in der Konditionierblase (6) gesammelt wird. Von dort wird die Gasphase zur gegebenen Zeit der Kammer zugeleitet. Das System wird von einer Mikroprozessoreinheit gesteuert, die den Bedürfnissen entsprechend frei programmiert werden kann.

Der Inhalt des oberen Mischerteils wird der Kammer zugeleitet, in der sich die HPTLC-Platte befindet. Die Einlaufgeometrie sorgt dafür, dass das Chromatogramm sofort und über die ganze Breite gleichmäßig zu laufen beginnt. Nach Ablauf der programmierten Entwicklungszeit, die die Laufstrecke bestimmt, wird das Fließmittel aus der Kammer abgezogen: zuerst über die Verwerfflasche (8), in der Fließmittelreste gesammelt werden; dann, wenn alle Flüssigkeit aus der Kammer entfernt ist, wird mittels Ölpumpe (7) evakuiert und somit die Schicht abgetrocknet.

Vor dem Start des folgenden Entwicklungsschrittes wird die Schicht durch Einlass der Gasphase aus der Blase (6) vorkonditioniert. Während der Trocknungsstufe wurde das Fließmittel für den nächsten Schritt im Mischer (4) aufbereitet.

Das Funktionsprinzip einer Anlage für die automatische Mehrfachentwicklung ist in Bild 5.16 dargestellt. Die zentrale Einheit besteht aus der eigentlichen Entwicklungskammer (1) mit Zu- und Ableitungen für Fließmittel und für Gasphase. Der Fließmittelgradient wird aus den Einzelkomponenten, die sich in den Vor-

Bild 5.16 Die AMD- Entwicklungseinheit

Ati 091a source.png

[Seite 289]

ratsflaschen (2) befinden, mittels Gradientenmischer (4) erzeugt. Der Mischer ist mit den Vorratsflaschen über den Motorhahn (3) verbunden. Die konditionierte Gasphase wird aufbereitet, indem Stickstoff durch die Waschflasche (5) geleitet und in der Konditionierblase (6) gesammelt wird. Von dort wird Gasphase zur gegebenen Zeit der Kammer zugeleitet. Das System wird von einer Mikroprozessoreinheit gesteuert, die den Bedürfnissen entsprechend frei programmiert werden kann.

Der Inhalt des oberen Mischerteils wird der Kammer zugeleitet, in der sich die HPTLC-Platte befindet. Die Einlaufgeometrie sorgt dafür, daß das Chromatogramm sofort und über die ganze Breite gleichmäßig zu laufen beginnt. Nach Ablauf der programmierten Entwicklungszeit, die die Laufstrecke bestimmt, wird das Fließmittel aus der Kammer abgezogen: zuerst über die Verwerfflasche (8), in der Fließmittelreste gesammelt werden; dann, wenn alle Flüssigkeit aus der Kammer entfernt ist, wird mittels Ölpumpe (7) evakuiert und somit die Schicht abgetrocknet.

Vor dem Start des folgenden Entwicklungsschrittes wird die Schicht durch Einlaß der Gasphase aus der Blase (6) vorkonditioniert. Während der Trocknungsstufe wurde das Fließmittel für den nächsten Schritt im Mischer (4) aufbereitet.

Anmerkungen

Die Quelle ist für die Abbildung genannt, nicht aber für den Beschreibungstext.

Sichter
(Hindemith), WiseWoman

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