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Quelle:Msf/Boecker 1997

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Angaben zur Quelle [Bearbeiten]

Autor     Jürgen Böcker
Titel    Chromatographie: Instrumentelle Analytik mit Chromatographie und Kapillarelektrophorese
Ort    Würzburg
Verlag    Vogel Buchverlag
Jahr    1997
ISBN    3-8023-1582-0

Literaturverz.   

nein
Fußnoten    nein
Fragmente    3


Fragmente der Quelle:
[1.] Msf/Fragment 055 07 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-11-05 14:41:06 Hindemith
Boecker 1997, Fragment, Msf, SMWFragment, Schutzlevel, Verschleierung, ZuSichten

Typus
Verschleierung
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
No.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 55, Zeilen: 7-21
Quelle: Boecker 1997
Seite(n): 286, Zeilen: 286: 30ff; 287: 1
Für die HPTLC-Analytik wurde die Automated multiple development (AMD) eingesetzt, welche eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der instrumentellen Dünnschichtchromatographie möglich macht. Das Chromatogramm wird in mehreren Schritten in der gleichen Richtung entwickelt, bei dem jeder Einzellauf über eine größere Trennstrecke führt als der vorangegangene und für jeden Lauf ein anderes Fließmittel verwendet werden kann. Dazu wird nach jeder Teilentwicklung das Fließmittel vollständig von der Kammer abgezogen. Um eine Artefaktbildung durch Wärmeeinwirkung zu vermeiden, wird die Zwischentrocknung durch Unterdruck durchgeführt.

Bei der Trennung von Substanzen, die einen großen Polaritätsbereich umfassen, eignet sich ein Universalgradient ebenso wie zur Trennung von Stoffen unbekannten chromatographischen Verhaltens. Anders als bei der Säulenchromatographie beginnt an Kieselgel als stationäre Phase der Gradient mit dem polarsten Fließmittel, mit dem über die kürzeste Laufstrecke entwickelt wird, und endet mit dem unpolarsten, das über die größte Trennstrecke führt.

Eine neuere Technik ist die 1984 vorgestellte «Automatted [sic] multiple development» (AMD), die eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der instrumentellen Dünnschicht-Chromatographie möglich macht und im Prinzip eine Weiterentwicklung des PMD-Prinzips darstellt [5.8]. Die AMD-Technik behält das Prinzip bei, das Chromatogramm in mehreren Schritten in der gleichen Richtung zu entwickeln, wobei jeder Einzellauf über eine größere Trennstrecke führt als der vorangegangene. Der Unterschied liegt aber darin, daß für jeden Lauf ein anderes Fließmittel verwendet werden kann. Dazu wird nach jeder Teilentwicklung das Fließmittel vollständig von der Kammer abgezogen. Um eine Artefaktbildung durch Wärmeeinwirkung zu vermeiden, wird die Zwischentrocknung durch Unterdruck durchgeführt.

Zur Trennung von Substanzen, die einen großen Polaritätsbereich umfassen, eignet sich ein Universalgradient ebenso wie zur Trennung von Stoffen unbekannten chromatographischen Verhaltens. Anders als bei der Säulenchromatographie beginnt an Kieselgel als stationäre Phase der Gradient mit dem polarsten Fließmittel, mit dem über die kürzeste Laufstrecke entwickelt wird, und endet mit

[Seite 287]

dem unpolarsten, das über die größte Trennstrecke führt.

Anmerkungen

Ein Verweis auf die Quelle fehlt.

Sichter
(Hindemith)

[2.] Msf/Fragment 056 04 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-11-05 14:49:44 Hindemith
Boecker 1997, Fragment, Msf, SMWFragment, Schutzlevel, Verschleierung, ZuSichten

Typus
Verschleierung
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
No.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 56, Zeilen: 4-21
Quelle: Boecker 1997
Seite(n): 288, Zeilen: 1ff
Die AMD-Technik ist eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone, welcher das polarste ist, wird vom aufsteigenden Fleißmittel zuerst erfasst und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird. Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind.

Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so dass auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus. Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluss auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschichtchromatographie möglich ist (Lodi 1964).

Die AMD-Technik ist damit eine fokussierende Chromatographie. Der untere Teil der Substanzzone wird vom aufsteigenden Fließmittel zuerst erfaßt und beginnt seine Wanderung in Chromatographierichtung, wodurch die Fraktion zu einem schmalen Band fokussiert wird.

Durch Zusammenwirken von Fokussiereffekt und Gradientenentwicklung werden äußerst schmale Trennzonen erzielt, deren Peakbreiten unabhängig von der Wanderungsstrecke sind. Typische Halbwertsbreiten liegen bei 1 mm, so daß auf der zur Verfügung stehenden Trennstrecke von 80 mm bis zu 40 Komponenten vollständig getrennt werden können (Basislinien-Trennung). Die instrumentelle Dünnschicht-Chromatographie, gekoppelt mit einer automatischen Mehrfachentwicklung und Verwendung eines Polaritätsgradienten, zeichnet sich durch eine enorme Steigerung der analytischen Leistungsfähigkeit aus.

Der Aufwand für eine reproduzierbare Mehrfachentwicklung ist nur mit einem entsprechenden Automaten vertretbar. Alle Parameter, die Einfluß auf die chromatographische Trennung haben, werden vom System automatisch gesteuert bzw. konstant gehalten. Dies ist bisher die einzige Methode, mit der eine reproduzierbare Gradientenentwicklung in der Dünnschicht-Chromatographie möglich ist [5.9].

Anmerkungen

Die Quelle ist nicht genannt (die angegebene Quelle ist auf Italienisch verfasst).

Sichter
(Hindemith)

[3.] Msf/Fragment 057 01 - Diskussion
Zuletzt bearbeitet: 2014-11-05 14:50:14 Hindemith
Boecker 1997, Fragment, KomplettPlagiat, Msf, SMWFragment, Schutzlevel, ZuSichten

Typus
KomplettPlagiat
Bearbeiter
Hindemith
Gesichtet
No.png
Untersuchte Arbeit:
Seite: 57, Zeilen: 1-4
Quelle: Boecker 1997
Seite(n): 288, Zeilen: 18ff
Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehrere Stunden dauern. Mit dem Universalgradienten können Substanzen aus einem sehr großen Polaritätsbereich in einem Chromatogramm auf Anhieb getrennt werden. [...] Je nach Gradientenauswahl kann dabei eine vollständige Analyse aber bis zu mehrere Stunden dauern.
Anmerkungen

Die Quelle ist nicht genannt.

Die Übernahme beginnt auf der Vorseite: Msf/Fragment 056 04

Sichter
(Hindemith)

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